粉粒體通常是由固體物質(zhì)聚集而成的集合體，其顯著特征在于單個(gè)固體顆粒的尺寸極小，范圍從幾納米到幾厘米不等。這一特性使得顆粒能夠像液體一樣流動(dòng)，從而便于操作;同時(shí)，也使得顆粒物質(zhì)的混合、成型及復(fù)合成為可能。然而，由于顆粒的表面積相對(duì)于體積而言顯著增加，雖然有利于顆粒表面反應(yīng)和溶解的進(jìn)行，但也可能導(dǎo)致顆粒相互粘結(jié)，從而喪失粉粒體的某些特性。
為了評(píng)估粉粒體的這些特性和現(xiàn)象，首先需要測(cè)量構(gòu)成粉粒體的各個(gè)顆粒的形態(tài)特征，如尺寸和形狀。接下來是評(píng)估顆粒本身的性質(zhì)，包括顆粒物理性質(zhì)及其表面結(jié)構(gòu)。此外，還需對(duì)作為整體的粉粒體集合體的特性進(jìn)行測(cè)量，這類測(cè)量可分為干燥狀態(tài)下的粉粒體物理性質(zhì)評(píng)估，以及顆粒分散在溶液(尤其是水溶液中)或高濃度漿料中的特性評(píng)估。
在粉粒體特性評(píng)估中，通常只需要少量樣品，因此如何從待測(cè)粉粒體中采集適量的樣本是一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)。為此，需要專門設(shè)計(jì)的設(shè)備和相應(yīng)的測(cè)量技術(shù)。
此外，評(píng)估粉粒體的爆炸性、其在空氣輸送等過程中的空間濃度及運(yùn)動(dòng)速度，也是構(gòu)建粉體工藝時(shí)所需的重要信息。再者，利用超聲波或氣壓等手段將粉粒體分散至適合測(cè)量的狀態(tài)，對(duì)于顆粒尺寸和形狀的測(cè)定同樣至關(guān)重要。
日本同志社大學(xué)名譽(yù)教授森康維簡要介紹了上述各項(xiàng)測(cè)量技術(shù)及其相關(guān)技術(shù)。
01 粒子直徑及粒子形狀的測(cè)量
用于測(cè)量粒子大小并測(cè)定顆粒所屬粉體粒徑分布的儀器，大致可分為兩類：一類是在將顆粒分散于溶液中的狀態(tài)下(濕法)進(jìn)行測(cè)量的儀器;另一類則是在將顆粒分散于氣流中或形成氣溶膠狀態(tài)(干法)下進(jìn)行測(cè)量的儀器。由于顆粒通常并非完 美的球形，因此不同測(cè)量方法對(duì)“顆粒大小”的定義各不相同。
具體而言，測(cè)量儀器會(huì)根據(jù)測(cè)得的幾何參數(shù)、顆粒的運(yùn)動(dòng)速度或光學(xué)信息，將其換算為等效的球體直徑來定義顆粒粒徑，這種直徑被稱為顆粒的“代表徑”或“等效徑”。此外，還有兩種不同的測(cè)量方式：一種是統(tǒng)計(jì)相同大小顆粒的數(shù)量，另一種是測(cè)量顆粒的總質(zhì)量;前者稱為“基于數(shù)量”的測(cè)量方法，后者稱為“基于質(zhì)量(體積)”的測(cè)量方法。因此，盡管存在多種粒徑分布測(cè)量方法，但如果不同方法的分布基準(zhǔn)或代表徑不一致，在比較其測(cè)量結(jié)果時(shí)需格外謹(jǐn)慎。
代表性的粒徑分布測(cè)定方法
當(dāng)顆粒粒徑較大且可供測(cè)量的粉體數(shù)量較多時(shí)，使用篩分法較為有效。如果在生產(chǎn)過程中包含篩分步驟，該方法能夠直接提供與粉體質(zhì)量相關(guān)的粒徑分布數(shù)據(jù)。若同時(shí)需要評(píng)估顆粒形狀，可借助顯微鏡等具備圖像分析功能的設(shè)備。近年來，得益于CCD相機(jī)和計(jì)算機(jī)性能的提升，市面上出現(xiàn)了能夠結(jié)合其他測(cè)量技術(shù)(如電檢測(cè)帶法、激光衍射/散射法等)的儀器，這些儀器可在測(cè)量粒徑的同時(shí)評(píng)估顆粒的分散狀態(tài)和形狀。許多粒徑分布測(cè)量方法都遵循JIS或ISO標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了測(cè)量原理、使用注意事項(xiàng)以及測(cè)量結(jié)果的不確定性評(píng)估方法。在使用粒徑分布測(cè)量儀器時(shí)，建議務(wù)必查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
02 粒子物理性質(zhì)的測(cè)量
用于測(cè)量構(gòu)成粉粒體的各個(gè)顆粒物理特性的設(shè)備中，用于評(píng)估顆粒密度的重要測(cè)量儀器堪稱粉體工藝設(shè)計(jì)與運(yùn)行中不可或缺的工具。然而，由于顆粒內(nèi)部可能存在空洞，表面可能存在微孔，某些測(cè)量方法可能無法檢測(cè)到這些結(jié)構(gòu)，因此其測(cè)量結(jié)果可能與物質(zhì)的實(shí)際密度存在差異。基于此，顆粒密度有時(shí)也被稱作“表觀密度”。需要說明的是，將粉粒體放入容器后測(cè)得的密度稱為堆積密度，該密度與粉粒體的填充特性密切相關(guān)。
顆粒的物理特性包括：力學(xué)強(qiáng)度特性(如硬度、彈性模量、破壞強(qiáng)度等)、聲學(xué)特性(顆粒間或顆粒與設(shè)備壁碰撞產(chǎn)生的聲音特性，以及粉粒體層中聲音的衰減特性)、光學(xué)特性(光、X射線、中子線等電磁波與顆粒的相互作用特性，具體表現(xiàn)為顆粒對(duì)電磁波的吸收與散射現(xiàn)象，以及顆粒的折射率)、磁學(xué)特性(磁滯力、磁化特性、磁各向異性)以及電學(xué)特性(介電特性、電導(dǎo)特性、帶電特性)等。力學(xué)強(qiáng)度特性和光學(xué)特性有時(shí)會(huì)針對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量，但大多數(shù)物理特性都是以粉粒體整體為單位進(jìn)行研究的。
在顆粒的化學(xué)特性評(píng)估方面，主要包括確定構(gòu)成顆粒物質(zhì)的成分、顆粒表面的官能基團(tuán)，以及顆粒的結(jié)晶性和晶體結(jié)構(gòu)。雖然某些化學(xué)特性也是針對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行研究的，但通常更傾向于將它們作為粉粒體的整體特性來進(jìn)行分析。
03 粒子表面結(jié)構(gòu)的測(cè)量
粉粒體的一個(gè)顯著特點(diǎn)是具有較大的表面積，因此評(píng)估其表面積非常重要。通常，比表面積是通過測(cè)量氮分子的吸附量來計(jì)算的，但此時(shí)粒子表面組成與吸附分子之間的相互作用(即吸附強(qiáng)度)可能會(huì)成為影響測(cè)量結(jié)果的因素。為此，有時(shí)也會(huì)使用與氮?dú)庀啾认嗷プ饔幂^弱的稀有氣體作為吸附物質(zhì)。通過將比表面積的測(cè)量結(jié)果與相應(yīng)的表面結(jié)構(gòu)模型相結(jié)合，可以估算出粉粒體表面的孔徑分布。
在某些情況下，測(cè)量特定物質(zhì)的吸附量同樣十分關(guān)鍵。例如，水始終存在于大氣中，而水的吸附特性會(huì)對(duì)粉粒體的流動(dòng)狀態(tài)產(chǎn)生顯著影響。市面上已經(jīng)出現(xiàn)了專門用于測(cè)量粉粒體在大氣中吸附水分量的儀器(即水分計(jì))。此外，還有一種測(cè)量方法：在粉粒體層表面滴加液滴，通過測(cè)量液滴的接觸角或液體的滲透速度來評(píng)估其潤濕性能。
04 粉粒體特性
在大氣中或干燥狀態(tài)下儲(chǔ)存的粉粒體的性質(zhì)，能體現(xiàn)其自身的特性，并且與粉粒體在各種工藝過程中的行為密切相關(guān)。例如，直接影響粉粒體堵塞現(xiàn)象的特性包括流動(dòng)性及安息角(即粉粒體自然堆積時(shí)的傾斜角度)。填充特性(即堆積密度)同樣十分重要;尤其是通過振動(dòng)或敲擊等方式使粉粒體發(fā)生壓實(shí)后的密度(稱為“敲擊堆積密度”)，也與堵塞現(xiàn)象密切相關(guān)。
此外，測(cè)量粉粒體的剪切強(qiáng)度特性及粘附力也很重要，因?yàn)檫@些參數(shù)有助于了解在粉粒體堆積狀態(tài)下需要施加多大的力才能使其發(fā)生崩塌。此外，粉粒體對(duì)設(shè)備或容器壁的摩擦特性及磨損特性同樣需要了解，這對(duì)于選擇設(shè)備材料及確保使用安全性至關(guān)重要。
05 粒子懸浮液特性與漿料特性
當(dāng)顆粒分散在溶液中時(shí)，這種狀態(tài)被稱為顆粒懸浮液;當(dāng)顆粒濃度較高時(shí)，則被稱為漿料。表征這種狀態(tài)下粉粒體特性的一個(gè)典型參數(shù)是ζ電位(Zeta Potential)。ζ電位被用作判斷顆粒能否在溶液中保持分散狀態(tài)，或者是否會(huì)發(fā)生凝聚或分層現(xiàn)象(從而將高濃度懸浮液與低濃度懸浮液分離開的指標(biāo))。許多ζ電位測(cè)量儀器既可以用于濕法顆粒粒徑分布的測(cè)定，也可以在同一設(shè)備上進(jìn)行相關(guān)測(cè)量。此外，還配備了利用離心力等手段來快速、直接評(píng)估顆粒凝聚與分散特性的測(cè)量儀器。
漿料的粘度和彈性(即流變特性)對(duì)于了解其動(dòng)態(tài)行為至關(guān)重要。
06 采樣與縮分
在粉粒體測(cè)量中，所需的粉粒體量通常與實(shí)際存在的粉粒體總量相比微不足道，因此必須確保所采集的粉粒體能夠真實(shí)代表整體情況。這種采集操作被稱為“采樣”。建議從流動(dòng)狀態(tài)的粉粒體中進(jìn)行采樣，因?yàn)閺亩逊e狀態(tài)的粉粒體中獲取代表性樣本會(huì)較為困難——當(dāng)具有粒徑分布的粉粒體被放入容器中并發(fā)生堆積時(shí)，容易產(chǎn)生顆粒偏析現(xiàn)象。也就是說，對(duì)于發(fā)生顆粒偏析的堆積物，需要從多個(gè)不同位置采集粉粒體并混合后作為代表性樣本，但很難確認(rèn)這種混合樣本是否滿足代表性樣本的要求。
如果獲得的代表性樣本量超過了測(cè)量所需的量，就需要從中分出所需的量。這一操作稱為“縮分”，常用的方法有圓錐四分法，或者使用二分器、旋轉(zhuǎn)縮分器等設(shè)備。在此過程中，同樣需要注意避免顆粒偏析的發(fā)生，以確保獲得準(zhǔn)確的測(cè)量樣本。
對(duì)于分散在空氣中的氣溶膠顆粒，通常會(huì)使用能夠?qū)崿F(xiàn)等速抽吸的裝置進(jìn)行采樣，以獲得具有代表性的樣本。
07 其他
如果在對(duì)粉粒體進(jìn)行粒徑測(cè)量時(shí)其仍處于凝聚狀態(tài)，那么將無法獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。因此，通常會(huì)使用一種稱為“分散機(jī)”的設(shè)備對(duì)粉粒體進(jìn)行預(yù)處理，以使其分散開來。在濕法粒徑測(cè)量中，除了使用分散劑(表面活性劑)外，利用超聲波分散機(jī)或超聲波均質(zhì)機(jī)進(jìn)行分散處理效果顯著。
而對(duì)于干法分散而言，很難實(shí)現(xiàn)完全均勻的狀態(tài)，因此更適宜在能夠再現(xiàn)粉體在加工過程中實(shí)際狀態(tài)的情況下進(jìn)行粒徑測(cè)量，此時(shí)多采用在線測(cè)量儀器。這類儀器有時(shí)也被用于檢測(cè)粉粒體在空氣輸送過程中的濃度及移動(dòng)速度。
此外，還存在著專門用于檢測(cè)粉粒體爆炸性的儀器。當(dāng)粉粒體的粒徑小于500微米時(shí)，它們可能因火花或靜電等因素而引發(fā)燃燒或爆炸。不僅鎂粉、鋁粉、煤炭等物質(zhì)會(huì)爆炸，小麥粉等谷物類、糖粉以及軟木粉也同樣具有爆炸性。用于研究這些物質(zhì)爆炸條件的試驗(yàn)裝置屬于粉體特性評(píng)估設(shè)備，為粉體加工過程中的防火與防爆措施提供了不可或缺的信息。
